Työturvallisuus
- Laboratorion sisällä on pidettävä työtakkia, suojalaseja ja hanskoja.
- Laboratoriossa ei koskaan syödä eikä juoda mitään.
- Vetokaappien luukut on pidettävä niin suljettuina kuin mahdollista, myös työskennellessä.
- Vaa’at puhdistetaan välittömästi käytön jälkeen.
- Hanskat kädessä ei saa koskea henkilökohtaisiin tavaroihin, kuten puhelimiin.
- Hävitä kaikki jätteet oikeaoppisesti, mitään ei saa päätyä viemäriin.
Vaihe 1. Lähtöaineiden lataus
Orgaanisen synteesin ensimmäinen vaihe on ladata reaktion lähtöaineet, tarvittavat katalyytit sekä liuotin reaktioastiaan. Tyypillisesti reaktioastiana toimii hioksellinen pyörökolvi. Reaktioastiaan lisätään myös magneettisekoitussauva, jotta reaktioseosta voidaan sekoittaa.
- Punnitse 1,00 g 4-aminobentsoehappoa 100 mL pyörökolviin.
- Lisää 15 ml etanolia.
- Käynnistä magneettisekoitus.
- Lisää 1 ml väkevää rikkihappoa.
Vaihe 2. Refluksointi
Useat reaktiot tapahtuvat huoneenlämpötilassa liian hitaasti ja niitä nopeutetaan kuumentamalla reaktioseosta. Mikäli reaktioita kuumennettaisiin sellaisenaan avoimessa astiassa, reaktioliuotin haihtuisi pois ja reaktioseos palaisi pohjaan. Suljetussa astiassa kuumentaminen taas aiheuttaisi paineen kasvun ja räjähdysriskin. Tästä syystä reaktioiden kuumentaminen tehdään tyypillisesti pyörökolvissa, jonka yhteen kaulaan on kiinnitetty jäähdytin (tällaisia jäähdyttimiä on olemassa useita eri tyyppejä ja me käytämme Allihn-tyyppistä jäähdytintä).
Kolvissa kiehuva reaktioliuotin höyrystyy ja nousee jäähdyttimeen. Koska jäähdyttimen vaipassa kiertää kylmä vesi alhaalta ylöspäin, höyry tiivistyy nesteeksi ja tippuu takaisin pyörökolviin. Tätä palautusjäähdyttimen alla kuumentamisen tekniikkaa kutsutaan refluksoimiseksi (re = takaisin flux = virtaus).
- Aseta kolvin kaulaan Allihn-pystyjäähdytin, johon on kytketty vesikiertoletkut. Huomaa vesikierron suunta: kylmä vesi virtaa jäähdyttimeen alhaalta. Tue jäähdytin kouralla.
- Aseta kolvin alle lämpöhaude joka on täytetty kuumalla vedellä.
- Kuumenna vesihaude kiehuvaksi ja refluksoi seosta 30–40 min.
- Poista lämpöhaude ja anna reaktioseoksen jäähtyä huoneenlämpöön.
Vaihe 3. Reaktion sammutus ja tuotteen eristäminen
Kun reaktio on edennyt loppuun asti, on se sammutettava. Sammutus suoritetaan tyypillisesti lisäämällä reaktioseokseen vesiliuosta joka pysäyttää reaktion. Koska reaktioseoksemme on hapan, sammutamme reaktioseoksen emäksisellä natriumvetykarbonaatin (NaHCO3) vesiliuoksella. Tässä tapauksessa sammutus saa myös reaktiotuotteen saostumaan kiinteään aineena. Kiinteä aine voidaan erottaa nesteestä suodattamalla. Normaali suodattaminen suppilolla ja suodatinpaperilla perustuu painovoimaan. Neste tippuu hiljalleen suodatinpaperin läpi, mutta tätä prosessia voidaan nopeuttaa alipaineella. Tällöin käytetään termiä imusuodatus. Imusuodatuslaitteisto koostuu paksuseinäisestä vakuumiletkusta, imupullosta, kumikartiosta ja Büchner-suppilosta.
- Lisää reaktioseokseen varovasti pienissä erissä 70 ml kylläistä natriumvetykarbonaatin vesiliuosta.
- Odota kunnes reaktioseos ei enää kupli ja bentsokaiini on erottunut valkeana kiinteänä aineena.
- Rakenna imusuodatuslaitteisto
- Imusuodata muodostunut tuote
- Siirrä muodostunut tuote punnitulle kellolasille ja anna sen kuivua seuraavaan kertaan.
Lisää pienissä erissä 70 ml kylläistä natriumvetykarbonaatin vesiliuosta
Hetken kuluttua reaktioseoksesta saostuu valkoista bentsokaiinia
Rakenna imusuodatuslaitteisto
Tipauta suppiloon suodatinpaperi ja kastele se vedellä
Imusuodata muodostunut tuote
Siirrä muodostunut tuote suppilosta kellolasille spaattelin avulla
Anna tuotteen kuivua ja punnitse saanto